PAC-LVTEuropäische Sommerzeit PVerfahren

17.2 Qualitative Bestimmung von Stärke in wasserlöslichen Polymeren

17.2.1 Grundsatz

17.2.1.1 Der Zweck dieser Prüfung besteht darin, das Vorhandensein von Stärke oder Stärkederivaten in pulverförmigen oder körnigen wasserlöslichen Polymeren wie PAC-LV zu bestimmen

17.2.1.2.Nachweis von PAC-LV-Lösung durch Zugabe einer Mineral-/Jodidlösung*

Wenn Amylose vorhanden ist, wird sie in einen farbigen Komplex umgewandelt.

17.2.2 Reagenzien und Materialien

a) Deionisiertes oder destilliertes Wasser

b) Nitratlösung, z. B. Merck 1.09.089.1000 (CAS-Nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumiodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS-Nr. 7681-11-0

d) Natriumhydroxid (NaOH) (CAS-Nr. 1310-73-2): verdünnte Lösung, 0,1 %–0,5 %.

17.2.3 Geräte

17.2.3.1 Rührer 1ta Modell 98 Mehrwellenrührer, ausgestattet mit einem 9B29X-Rührer oder einem gleichwertigen Flügel mit einem einzigen

sinusförmige Wellenform,Klingendurchmesser ca.25 mm (Lin, gestanzt nach oben).

17.2.3.2 Der Rührbecher hat eine ungefähre Größe von 180 mm (7,1 Zoll) Tiefe und 97 mm (3-5/6 Zoll) Durchmesser

Oberer Mund,und 70 mm (2,75 in) Durchmesser der unteren Basis (z. B. M110-D Typ Hamilton BeachRührbecher

oder gleichwertiges Ding).(Als Ersatz kann auch ein 600 ml Glas verwendet werden.)

17.2.3.3 Laborlöffel.

17.2.3.4 Schaber.

17.2.3.5 Waage: Die Genauigkeit beträgt 0,01 g.

17.2.3.6 Messkolben 100ml

17.2.3.7 Pasteurpipetten oder Tropfer aus Kunststoff.

17.2.3.8 Timer: Mechanisch oder elektronisch, Genauigkeit 0,1 min.17.2.3.9 pH-Meter und pH-Elektroden:

zB Thermo Russell Typ KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymere Fütterungsgeräte (z. B. Fann 10) oder 0Fl Typ 11))

17.2.3.11 Reagenzgläser.

17.2.4 Verfahren – Herstellung einer Jod/Kaliumjodid-Lösung

17.2.4.1 10 μl ± 0,1 ml einer 0,05 mol/l Jodlösung in einen 100 ml ± 0,1 ml Messkolben geben.

17.2.4.2 0,60 g ± hinzufügen.0,01 g Kaliumiodid (KI), den Kolben vorsichtig schütteln, um es aufzulösen.

17.2.4.3 Deionisiertes Wasser bis zu einer 100-ml-Markierung zugeben und gründlich mischen.Notieren Sie das Datum der Vorbereitung.

17.2.4.4 Die formulierte Jod/Jodid-Lösung wird in einem geschlossenen Behälter aufbewahrt und an einem dunklen, kühlen und trockenen Ort aufbewahrt.

Das Verfallsdatum beträgt bis zu drei Monate und sollte verworfen und rekonstituiert werden.

17.2.5 Verfahren – Herstellung der PAC-LV-Lösung und Stärkenachweis

17.2.5.1 Bereiten Sie eine 596 zu testende wässrige Lösung von PAC-LV vor.

380 g ± 0,1 g deionisiertes Wasser in den Mischbecher geben, 2 g ± 0,1 g PAC-LV mit gleichmäßiger Geschwindigkeit zugeben

unter Rühren auf dem Rührer,und die Zugabezeit sollte 60 s bis 120 s andauern.

Die Probe sollte der Turbulenz im Mischbecher hinzugefügt werden und die Rührwelle vermeiden, um Staub zu reduzieren.

Es ist vorzuziehen, die Polymerladevorrichtung in 17.2.3.10 zu verwenden.

17.2.5.2 Nach 5 min ± 0,1 min Rühren den Rührbecher vom Rührer entfernen und alle daran haftenden PAC-LVs abkratzen

die Tassenwand mit einem Spatel.Alle am Schaber haftenden PAC-LVs wurden in die Lösung gemischt.

17.2.5.3 Den pH-Wert der Lösung messen.Wenn der pH-Wert unter 10 liegt, tropfenweise eine verdünnte NaOH-Lösung zugeben.

Erhöhen Sie den pH-Wert auf 10

17.2.5.4.Stellen Sie den Rührbecher wieder auf den Rührer und rühren Sie weiter.Die Gesamtrührzeit sollte 20 min ± 1 min betragen.

17.2.5.5 2 ml der Probelösung in ein Reagenzglas geben und tropfenweise 3 Tropfen Jod/Jodidlösung zugeben,

bis zu 30 Tropfen.

17.2.5.6 Bereiten Sie drei Blindproben mit deionisiertem Wasser vor.Fügen Sie 3 Tropfen, 9 Tropfen, 30 Tropfen Jod/Jodidlösung hinzu

die Röhren für Vergleichstests.

17.2.5.7 Nachdem Sie jeweils 3 Tropfen Lösung hinzugefügt haben, schütteln Sie das Röhrchen vorsichtig, um die Farbe der Probenlösung zu vergleichen

mit dem Blindtest.Der Farbvergleich sollte vor einem weißen Hintergrund erfolgen.

17.2.6 Bestimmung – PAC-LV-Stärkenachweis

17.2.6.1 Wenn die zu testende Probenlösung die gleiche gelbe Farbe wie der Blindtest aufweist, ist dies bei der Probe nicht der Fall

keine Stärke oder Stärkederivate enthalten.

17.2.6.2 Wenn eine andere Farbe vorhanden ist, wird stark darauf hingewiesen, dass es sich um Stärke oder ein Stärkederivat handelt

17.2.6.3 Wenn die Farbe schnell zu verschwinden scheint, was auf das Vorhandensein eines Reduktionsmittels hinweist, in diesem Fall

weiterhin tropfenweise Jod/Jodid-Lösung zugeben, Farbvergleich mit einer der Blindproben, siehe 17.2.61.

17.2.6.4 Wenn eine von 17.2.6.1 abweichende Farbreaktion festgestellt wird, ist es nicht erforderlich, mit dem nächsten Test fortzufahren

17.3 Feuchtigkeit

17.3.1 Geräte 17.3.1.1 Ofen: Regelbar auf 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Waage: Genauigkeit 0,01 g.

17.3.1.3 Verdampferschale: Fassungsvermögen 150 ml.

17.3.1.4 Schaber.

17.3.1.5 Exsikkator: Enthält Trockenmittel (CAS Nr. 7778-18-9) Trockenmittel oder gleichwertig

17.3.2 Testverfahren

17.3.2.1 10 g ± 0,1 g PAC-LV-Probe zum Wiegen einwiegen. In der Abdampfschale die Probenmasse m notieren

17.3.2.2 Probe 4 h im Ofen trocknen

17.3.2.3 Kühlen Sie die Probe in einem Exsikkator auf Raumtemperatur ab

getrocknetes PAC-LV , Trockenprobenqualität aufzeichnen m2.

17.3.3 Berechnung

17.4 Flüssigkeitsverlust

17.4.1 Reagenzien und Materialien

17.4.1.1 Meersalz: Bewertung des Bodens gemäß ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-Standard.

17.4.1.3 Kaliumchlorid (CAS-Nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbicarbonat (CAS-Nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Deionisiertes oder destilliertes Wasser.

17.4.2 Instrumente

17.4.2.1 Thermometer: Der Messbereich beträgt 0 °C ~ 60 °C, die Genauigkeit 0,5 °C

(der Messbereich beträgt 32 °F ~ 140 °F, die Genauigkeit beträgt 1,0 °F)

17.4.2.2 Die Waage: Die Genauigkeit beträgt 0,01 g.

17.4.2.3 Rührer: Wenn ein Mehrwellenrührer Typ 9B mit einem Impeller 9B20x ausgestattet ist,die Welle sollte mit montiert werdena

SingleSinusklinge mit einem Klingendurchmesser von ca. 25 mm (1 Zoll) mit einer gestanzten Seite nach oben.

17.4.2.4 Der Rührbecher hat eine ungefähre Größe von 180 mm (7,1 Zoll) Tiefe und 97 mm (3-5/6 Zoll) Durchmesser

der obere Mund,und 70 mm (2,75 Zoll) Durchmesser der unteren Basis (z. B. M110-D Typ Hamilton Beach Rührbecher).

17.4.2.5 Schaber.

17.4.2.6 Behälter: Glas oder Plastik, mit Stopfen oder Deckel, verwendet für Salzwasser.

17.4.2.7 Viskosimeter: Elektrisch, direkt ablesbar, gemäß ISO 10414-1

17.4.2.8 Zeitgeber: Zwei, mechanisch oder elektronisch, mit einer Genauigkeit von 0,1 min für die in diesem Test gemessene Zeitdauer.

17.4.2.9 Filterapparat: Niedertemperatur- und Niederdrucktyp, in Übereinstimmung mit den Bestimmungen von Kapitel 7 des

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Messzylinder: Zwei mit einem Fassungsvermögen von 10 ml ± 0,1 ml und 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polymer-Zuführvorrichtung (Fann-Typ oder OFI-Typ).

17.4.3 Testverfahren – PAC-LV-Flüssigkeitsverlust

17.4.3.1 42 g ± 0,01 g Meersalz zu 11 ± 2 ml deionisiertem Wasser hinzufügen.

17.4.3.2 In 358 g Meersalzlösung 35,0 g ± 0,01 g Kaliumchlorid (KCl) zugeben.

17.4.3.3 Nach Rühren für 3 min ± 0,1 min 1,0 g ± 0,01 g Natriumbicarbonat zugeben.

17.4.3.4 Nach Rühren für 3 min ± 0,1 min 28,0 g ± 0,01 g API-Standard zur Bewertung hinzufügen

17.4.3.5 Nach 5 min ± 0,1 min Rühren den Rührbecher vom Rührer entfernen und mit einem Schaber an der Wand abkratzen.

Alle API-Standards bewerten den Boden.Alle an dem Schaber haftenden Verschmutzungen der API-Standardbewertung wurden in die Suspension gemischt.

17.4.3.6 Den Rührbecher wieder auf den Rührer stellen und 5 min ± 0,1 min weiter rühren.

17.4.3.7 2,0 g ± 0,01 g PAC-L wiegen.

17.4.3.8 Langsam unter Rühren auf dem Rührer PAC-LV mit gleichmäßiger Geschwindigkeit zugeben.

Die Zugabezeit sollte ungefähr 60 Sekunden dauern.Das PAC-LV sollte dem Strudel im Mischbecher hinzugefügt werden

und vermeiden Sie die Rührwelle, um Staub zu reduzieren.Verwenden Sie am besten die Polymerzufuhrvorrichtung in 17.4.2.11.

17.4.3.9 Nach 5 min ± 0,1 min Rühren den Rührbecher vom Rührer entfernen und mit einem Spatel alles abkratzen

PAC-L klebte an der Becherwand.Alle am Schaber haftenden PAC-LVs wurden in die Suspension eingemischt.

17.4.3.10 Bringen Sie das Gefäß wieder zum Rührer und rühren Sie weiter.Falls erforderlich, nach 5 Minuten und 10 Minuten den Rührer entfernen

Becher vom Rührer und kratzen Sie alles an der Becherwand haftende PAC-L ab.Die Gesamtrührzeit von der

Beginn der Zugabe von PAC-LV sollte 20 min ± 1 min betragen.

17.4.3.11 bei 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),Bewahren Sie die Suspension 16 h ± 0,5 h in einem geschlossenen oder verschlossenen Behälter auf.

Aushärtungstemperatur und Aushärtungszeit notieren.

17.4.3.12 Nach dem Aushärten die Suspension auf einem Rührer 5 min ± 0,1 min rühren.

17.4.3.13 Gießen Sie die PAC-LV-Suspension in den Filterbecher.Vor dem Eingießen in die SuspensionStelle sicher dasalleTeile

der Filtertasse trocken sind und der Dichtring nicht verformt oder verschlissen ist.Die Temperatur der Suspension sollte sein

25°C±1°C (77°F±2).Bis auf 13 mm (0,5 Zoll) von der Oberkante des Bechers.Montieren Sie die Filtertasse, installieren Sie die Filtertasse

den Halter, schließen Sie das Druckentlastungsventil und stellen Sie einen Behälter unter das Ablaufrohr.

17.4.3.14 Stellen Sie einen Timer auf 7,5 Minuten und einen anderen auf 30 Minuten ein.Starten Sie gleichzeitig zwei Timer und stellen Sie den Tassendruck auf ein

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Der Druck sollte durch Druckluft, Stickstoff oder Helium bereitgestellt werden.

Es sollte innerhalb von 15 Sekunden abgeschlossen sein.

17.4.3.15 anfangs Nur nach Ablauf des Timers den Behälter entnehmen und anhaftende Flüssigkeit aus dem Abfluss entfernen und

verwirf es.Ein trockener 10-ml-Messzylinder wurde unter den Abfluss gestellt und das Filtrat bis zum zweiten aufgefangen

Timer abgelaufen.Entfernen Sie den Zylinder und notieren Sie das Volumen des gesammelten Filtrats.

17.4.4 Berechnung – Verlust von PAC-LV Die Menge an filtriertem V wird nach Gleichung (43) in ml berechnet;

v-2xVe (43) wobei: 1⁄2_ Volumen Filtrat, gesammelt zwischen 7,5 min und 30 min.Die Einheit ist ml.

17.5 Scheinbare Viskosität von Lösungen

17.5.1 Testverfahren – Scheinbare Viskosität der Lösung

17.5.1.1 42 g ± 0,01 g Meersalz zu 11 ± 2 ml deionisiertem Wasser hinzufügen.

17.5.1.2 In 358 g Meersalzlösung 35,0 g ± 0,01 g Kaliumchlorid (KCl) zugeben.

17.5.1.3 Wiegen Sie 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Unter Rühren auf dem Rührer langsam PAC-LV mit gleichmäßiger Geschwindigkeit zugeben.

Die Zugabezeit sollte etwa 1 Minute betragen.Das PAC-LV sollte dem Strudel im Mischbecher hinzugefügt werden

und vermeiden Sie die Rührwelle, um Staub zu reduzieren.

17.5.1.4 Nach 5 min ± 0,1 min Rühren den Rührbecher vom Rührer entfernen, alles an der Becherwand haftende PACw abkratzen

mit einem Spatel auftragen und das gesamte auf dem Spatel haftende PAC-LV mit der Suspension vermischen.

17.5.1.5 Geben Sie das Gefäß wieder in den Mixer und rühren Sie weiter.Entfernen Sie ggf. den Rührbecher danach aus dem Mischer

5 min und 10 min alle an der Becherwand haftenden PAC-Ws abkratzen.Die Gesamtrührzeit ab Beginn der Zugabe von

PAC-LV sollte 20 min ± 1 min betragen.

17.5.1.6 Suspendieren Sie die Suspension bei 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) für 16 h ± 0,5 h in einem geschlossenen oder mit Deckel versehenen Behälter.

Aushärtungstemperatur und Aushärtungszeit notieren ”

17.5.1.7 Die Suspension auf dem Rührer 5 min ± 0,1 min rühren.

17.7.5.1.8 Gießen Sie die Lösung bei 25 °C ± 1 °C (77 Under

die Bedingung von °F ± 2), wurde die Suspension bei 600 U / min abgelesen.

17.5.2 Berechnung – Scheinbare Viskosität der Lösung

Berechnen Sie die scheinbare Viskosität der Lösung nach Formel (44) in mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-Viskosimeteranzeige bei 600 U / min.Notieren Sie das Ergebnis der Berechnung